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低含氫硅油的合成方法

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低含氫硅油的合成方法

2019-06-25

低含氫硅油




低含氫硅油是相對高含氫硅油(含氫值在1.6)而言定義的,它含有活性比較低的硅-氫鍵,是合成改性硅油,如聚醚改性硅油、烷基改性硅油的基本原料,也是加成型硅橡膠的交聯劑,還可用于材料的疏水處理。


目前市面上常見的低含氫硅油的含氫值一般為:0.1/0.18/0.22/0.36/0.5/0.8等規格,可根據不同的應用使用不同的低含氫硅油。


安全性說明


低含氫硅油產品為無色粘稠透明液體,無腐蝕性,易燃,不溶于水,易溶于有機溶劑,貯存場所溫度宜在20℃~40℃,運輸時應按非危險品運輸。


合成方法


低含氫硅油的合成主要有 3 種方法。


一是鹵代硅烷法:起始原料為甲基氫二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和溶劑,在反應釜內進行水解分解,再用濃硫酸或固體酸催化劑調聚, 反應結束后油層脫去溶劑和低沸物,再脫色過濾即得成品;(缺點:反應劇烈、 不易控制、工藝復雜、反應過程中還會放出大量的HCl氣體,不環保)


二是開環共聚法:利用八甲基環四硅氧烷( D4 )與四甲基環四硅氧烷( DH4 ) 進行開環共聚,反應一般在氮氣氛下進行,催化劑可使用硫酸、對甲苯、磺酸或酸性粘土;(缺點:反應過程較劇烈, 原料價格昂貴, 目前僅限于實驗室研究中。)


三是高含氫硅油調聚法:利用三甲基硅封端的高含氫硅油與八甲基環四硅氧烷(D4)和六甲基二硅氧烷 (MM)在酸催化條件下進行調聚反應, 催化劑可以是硫酸、三氟甲基磺酸或固體雜多酸。


由于第三種方法具有反應條件溫和、反應工藝簡單、所得產物結構易按需設計等優點,所以第三種方法也是市面常用的生產工藝。


關于高含氫硅油調聚法在溫度、時間、配比等方面對低含氫硅油得率、低含氫硅油折射率的影響。


【干貨】


主要原料:高含氫硅油(道康寧MHX-1107-30CS/20CS)、D4(道康寧PMX-0244)、濃硫酸、碳酸氫鈉、MM等原料


實驗結論為


延長反應時間, 低含氫硅油得率逐步升高, 調聚反應后期,延長反應時間,低含氫硅油得率提高有限。較佳的反應時間為8h ;固定反應時間為 8 h ,分別考察 15℃、26℃、50℃時的調聚反應。結果發現, 在 15℃下, 低含氫硅油得率較低, 而在 50℃下, 反應過程中產物的黏度急劇增大, 無法進行中和反應和過濾; 在26℃左右制得的產品澄清;不同配方下,聚合物產率保持在 84 % ~ 95 %之間。高含氫硅油的用量對聚合物產率影響不大;而MM的用量對聚合物產率影響較大, 隨著封端劑的用量增加, 聚合物產率下降。因而,封端劑用量較多的配方, 宜延長調聚時間,適當提高聚合物得率。


綜上所述,利用該種生產工藝,合成的條件是:反應溫度 26℃,反應時間 8h;高含氫硅油的用量對單體的轉化率影響較小,封端劑MM對單體的轉化率影響明顯;此方法作為參考方法,具體的工藝還需要各廠家根據需求作出微調。

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